?。ㄒ唬┮蛩苄约肮腆w廢棄物的基質(zhì)復(fù)雜性及變異性,通常必須經(jīng)過(guò)適當(dāng)之前處理。固體、污泥及懸浮物質(zhì)在分析前必須先加以溶解,此程序隨因待測(cè)分析的金屬及樣品特性的不同而異。
?。ǘ┧性游展庾V需執(zhí)行適當(dāng)?shù)谋尘靶U?/div>
(三)由于不同廠牌及機(jī)型的原子吸收光譜儀會(huì)有差異,詳細(xì)的使用說(shuō)明無(wú)法格式化以適用于每一部?jī)x器,因此分析人員在使用儀器時(shí)必須遵循該廠商的使用說(shuō)明書。
下列為操作應(yīng)當(dāng)注意事項(xiàng):
1.選擇適當(dāng)?shù)臒艄芎?,通常需要先讓燈管預(yù)熱15分鐘。
2.可利用這段期間調(diào)整儀器,將單光器調(diào)至正確的波長(zhǎng),選擇適當(dāng)?shù)膯喂馄鳘M縫寬度,并依照廠商的建議調(diào)整電流。
3.點(diǎn)火并調(diào)節(jié)燃料及氧化劑的流量,調(diào)整燃燒頭及噴霧器的流速以達(dá)到最大的吸收及穩(wěn)定度,保持光度計(jì)的平衡。
4.量測(cè)一系列待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制吸光度對(duì)應(yīng)濃度建立檢量線。
5.吸入樣品溶液并直接讀出或由檢量線測(cè)定其濃度。每分析一個(gè)或一系列樣品時(shí)須同時(shí)量測(cè)一次標(biāo)準(zhǔn)溶液。
?。ㄋ模z量線制作與確認(rèn)
1.對(duì)于非直接讀出濃度的儀器,則制作一涵蓋適當(dāng)濃度范圍的檢量線。通常亦即制備可產(chǎn)生0.0到0.7吸收度的空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(1)每分析一批次樣品時(shí),需制備新的檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶液。若以當(dāng)天制備之檢量線確認(rèn)溶液(以下簡(jiǎn)稱ICV)測(cè)試結(jié)果在可接受的范圍,毋需每天制備檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶液,只要經(jīng)由當(dāng)天制備之ICV確認(rèn)后即可使用。若ICV超過(guò)可接受的規(guī)范,必須重新制備新的檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶液并重新校正儀器。檢量線制備須有一個(gè)空白溶液和至少五種濃度的檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶液,此五種濃度須落在校正曲線直線區(qū)域的適當(dāng)范圍內(nèi)。
(2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的酸或酸組合的種類及其濃度應(yīng)與樣品處理后之結(jié)果相同。
(3)先以空白溶液開(kāi)始,再由低濃度至高濃度吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液,并記錄其讀值。
(4)重復(fù)多次吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品,以確保能得到每一溶液之可信賴的平均讀值。